ガスクロマトグラフ注射針通常は 1ul と 10ul を使用します。注射針は小さいですが必需品です。注射針はサンプルと分析機器を繋ぐ通路です。注射針を使用すると、サンプルはクロマトグラフィー カラムに入り、検出器を通過して連続スペクトル分析を行うことができます。したがって、分析者は注射針のメンテナンスと洗浄に日々の注意を払っています。作業効率が低下するだけでなく、機器の破損の原因となります。次の図は、注射針の構成要素を示しています。
注射針の分類
注射針の外観に応じて、円錐針注射針、ベベル針注射針、平頭注射針に分類できます。セプタム注入には円錐形の針が使用されており、セプタムへの損傷を軽減し、複数回の注入に耐えることができます。これらは主に自動注射器に使用されます。ベベルニードルはインジェクションセプタムに使用でき、操作が簡単です。その中でも、26s-22 ニードルはガスクロマトグラフィーの注入セプタムでの使用に最適です。フラットヘッド注射針は主に高速液体クロマトグラフのインジェクションバルブやサンプルピペットに使用されます。
注射方法により自動注射針と手動注射針に分けられます。
ガスクロマトグラフと液体クロマトグラフの液体における注射針のさまざまな分析要件に従って、ガス注射針と液体注射針に分けることができます。ガスクロマトグラフィー注射針は一般に注射量が少なく、最も一般的な注射量は 0.2 ～ 1 μl であるため、対応する注射針は通常 10 ～ 25 μl です。選択した針は、注射操作に便利な円錐型針です。比較すると、液体クロマトグラフィーの注入量は一般に大きく、一般的な注入量は 0.5 ～ 20 μl であるため、相対的な針の量も大きくなり、一般に 25 ～ 100 μl になり、針の先端はステーターの傷を防ぐために平らになっています。
クロマトグラフ分析において最も一般的に使用される注射針はマイクロ注射針であり、特にガスクロマトグラフおよび液体クロマトグラフ液体分析に適しています。総容量誤差は±5%です。気密性能は0.2MPaに耐えます。液体貯留型インジェクターと液体貯留型インジェクターの2種類に分かれます。非液体マイクロインジェクターの仕様範囲は0.5μL～5μL、液体マイクロインジェクターの仕様範囲は10μL～100μLです。マイクロインジェクションニードルは欠かせない精密機器です。
インジェクターの使用
(1)使用前に注射器を点検し、注射器に亀裂や針先のバリがないか確認してください。
(2) インジェクター内に残ったサンプルを除去し、溶媒でインジェクターを 5 ～ 20 回洗浄し、最初の 2 ～ 3 回の廃液を廃棄します。
(3) インジェクター内の気泡を取り除き、ニードルを溶媒に浸し、サンプルの吸引を繰り返します。サンプルを排出する際、チューブの垂直方向の変化に応じてインジェクター内の気泡が変化することがあります。
(4) インジェクターを使用する場合は、インジェクターに液体を充填し、必要な注入量まで液体を排出してください。
注射針のメンテナンス
(1) 中～高粘度のサンプルは希釈するか、内径の大きな注射針を選択して使用してください。
(2) 針を洗浄するときは、ガイドワイヤーやスタイレット、ピンセットなどの洗浄ツールを使用し、界面活性剤を使用して針壁を洗浄する必要があります。
(3) サーマルクリーニング: サーマルクリーニングは、特に微量分析、高沸点物質、粘着性物質の場合に、ニードル上の有機残留物を除去するために使用されます。数分間熱洗浄を行うと、ニードル洗浄ツールを再度使用できるようになります。
注射針の洗浄
1. 注射針の内壁は有機溶剤で洗浄可能です。洗浄するときは、注射針のプッシュロッドがスムーズに動くかどうかを確認してください。
2. 注射針のプッシュロッドがスムーズに動かない場合は、プッシュロッドを取り外すことができます。有機溶剤を含ませた柔らかい布で拭くことをお勧めします。
3. 有機溶媒を繰り返し使用して吸引します。数回の吸引後に注射針プッシュロッドへの抵抗が急激に増加する場合は、まだ小さな汚れが残っていることを意味します。この場合、洗浄プロセスを繰り返す必要があります。
4. 注射針プッシュロッドがスムーズかつ安定して動く場合は、針が詰まっていないか確認してください。ニードルを有機溶媒で繰り返し洗浄し、ニードルから押し出されるサンプルの形状を確認します。
5. 注射針が正常であれば、サンプルは直線的に流れ出します。ニードルが詰まっていると、サンプルが一方向または斜めから細かい霧となって噴出します。溶媒が直線的に流出する場合もありますが、通常よりも流れが良いかどうかを注意して確認してください (詰まりのない新しい注射針と流れを比較してください)。
6. ニードルの詰まりにより、分析の再現性が損なわれます。このため、針のメンテナンスが必要となります。針金のようなものを使って針の詰まりを取り除きます。ニードルはサンプルが正常に流出する場合にのみ使用できます。ピペットを使用して液体を吸引したり、シリンジクリーナーを使用すると、針内の汚染物質を効果的に除去できます。
注射針を使用する際の注意点
注射針やサンプル部分を手で持たず、気泡が入らないようにしてください（吸引するときは、ゆっくり素早く排出し、その後ゆっくり吸引することを数回繰り返します。10μlシリンジの金属針の体積は0.6です）気泡が見えなくなった場合は、さらに 1 ～ 2 μl を取り、気泡が上に来るまでニードルの先端を上に向けて、ニードルロッドを押して気泡を取り除きます。注入速度は速く (ただし、速すぎないように)、各注入で同じ速度を維持し、針の先端が気化チャンバーの中央に到達したときにサンプルの注入を開始します。
注射針が曲がらないようにするにはどうすればよいですか？クロマトグラフィー分析を行う初心者の多くは、注射器の針やシリンジ ロッドを曲げてしまうことがよくあります。理由は次のとおりです。
1. 注入口のねじがきつく締めすぎている。室温で締めすぎると、気化室の温度が上昇するとシリコンシールが膨張してきつくなります。このとき、注射器を挿入するのは困難です。
2. 位置がよくない場合、注入口の金属部分に針が刺さってしまいます。
3. 注入時に力がかかりすぎてシリンジロッドが曲がっている。素晴らしい輸入クロマトグラフにはインジェクター ラックが付属しており、インジェクター ラックを使用して注入してもシリンジ ロッドは曲がりません。
4. シリンジの内壁が汚れているため、注射時に針棒が押されて曲がります。シリンジを一定期間使用すると、針管の上部付近に小さな黒いものが見つかり、サンプルの吸引や注入が困難になります。洗浄方法：針棒を引き抜き、少量の水を注入し、汚れた位置に針棒を挿入し、押したり引いたりを繰り返します。一度でも効果がない場合は、汚れがなくなるまで再度水を注入してください。このとき、注射器内の水が濁っているのがわかります。針棒を抜いて濾紙で拭き、アルコールで数回洗浄します。分析対象のサンプルが溶媒に溶解した固体サンプルの場合は、注入後適時にシリンジを溶媒で洗浄してください。
5.注入時は必ず安定してください。スピードを上げようとすると注射器が曲がってしまいます。注射に熟練している限り、それは速くなります。
投稿日時: 2024 年 6 月 19 日